準備工作，配化學試劑：
氫氧化鈉溶液(250g/L): 稱取250g氫氧化鈉用1000ml水溶解，冷卻后放入1000ml試劑瓶；
硼酸溶液(30g/L): 稱取硼酸30g用1000ml熱水（注：燒開后，稍等一下）溶解，冷卻后用濾紙弄成圓圈過濾放入1000ml試劑瓶；
甲基紅指示劑（C15H15N3O2）(1g/L): 稱取0.175g甲基紅溶于50ml 95%乙醇，貯存于125ml棕色滴瓶；
甲基藍指示劑（C16H18CIN3S.3H2O）（1g/L）: 稱取0.083g甲基藍溶于50ml 95%乙醇，貯存于125ml棕色滴瓶；
混合指示劑：甲基紅指示劑1份∶甲基藍指示劑1份；（使用時現配一般不超過1周）
硫酸標準溶液：c（H2SO4）=0.025mol/L
用1ml移液管移取0.7ml硫酸定容1000ml容量瓶中；
【甲基橙指示劑（1g/L）：稱取0.1g甲基橙溶于100ml水中，貯存于125ml棕色滴瓶；
稱取130℃烘干后的基準試劑無水碳酸鈉0.02g于250ml錐形瓶中，加入50-60ml水完全溶解，加入2-3滴甲基橙指示劑，用硫酸標準溶液滴定由黃色至橙色；按式計算濃度：
C—硫酸標準溶液的濃度，單位摩爾每升（mol/L）
m—稱取碳酸鈉的質量，單位克（g）
V—硫酸標定溶液用量，單位毫升（ml）
0.053—碳酸鈉（Na2CO3）的摩爾質量，單位克每毫摩爾（g/mmol）】（鶴壁市華維科力煤質儀器有限公司）
2， 開機，開電源開關，調節電爐旋鈕，檢查加水杯中水的高度，等主機升溫到1050℃，開氦氣，調整氦氣流量為50ml/min，蒸餾瓶加入氫氧化鈉溶液150ml，套式加熱爐調溫125±5℃，開冷凝水，接收瓶中加20ml硼酸溶液，加3-4滴混合指示劑；（冷凝管出口端沒入接收瓶中硼酸溶液）
3， 稱取0.1（±0.01）g煤樣加0.3-0.5g氧化鋁覆蓋，手“啟動”鍵，瓷舟自動送入400-500℃出停留5分鐘，推至750-800℃處停留5分鐘，推至1050℃停留25分鐘，實驗結束取出瓷舟，取下接收瓶（此時接收瓶中接收液為150ml左右）；
4， 關機步驟：關加熱，5分鐘后關氦氣，關電源；
5， 滴定：在滴定臺上酸式滴定管加好硫酸標準溶液，開始滴定由草綠色滴定為鋼灰色為終點，記錄滴定用量；計算
6，
Nad—空氣干燥煤樣的質量分數，％；
C—硫酸標準溶液的濃度，單位摩爾每升（mol/L）
m—分析樣品質量單位克（g）
V1—樣品滴定時硫酸溶液的用量單位毫升（ml）
V2—空白滴定時硫酸溶液的用量單位毫升（ml）
0.014—氮的摩爾質量，單位克每毫摩爾（g/mmol）
