取粒度小于0.2mm的分析煤樣，按照測定灰分的方法，將煤樣置于瓷方皿內，放入箱形電爐中，使溫度在30min內逐漸升到500℃，在此溫度下保持30min，然后升至815±10℃，關閉爐門灼燒1h，使煤樣全部灰化，之后取出方皿冷卻至室溫，再將煤灰樣用瑪瑙缽研細，使之粒度全部達到0.1mm以下。
取1~2g煤灰樣放在瓷板或玻璃板上，用數克糊精水溶液濕潤并調成可塑狀，然后用小尖刀鏟入不銹鋼灰錐模中擠壓成高為20mm，底邊長7mm的正三角形錐體，錐體的一個棱面垂直于底面。用小尖刀將模內灰錐小心地推至瓷板或玻璃板上，放在空氣中干燥或放入60℃恒溫箱內干燥后備用。
