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煤炭化驗設備-汞的檢測原理

2017-08-21  來自: 華維科力 瀏覽次數:2149

測汞儀的原理及簡

測汞儀(mercury vapourmeter,mercury vapour analyzer)是一種高靈敏度的測汞用的原子吸收光譜的儀器。在一些金屬礦床上方空氣中的汞異常往往低到幾至幾十納克/立方米。原有各種測汞的方法無法發現此種微弱異常。近年來研究成功的測汞儀,其靈敏度可以達到l納克/立方米。它是利用汞蒸氣能強烈吸收253.7納米譜線的特性而設計的。儀器主要包括發射253.7納米譜線的汞燈,氣體吸收室及光電放大和測量等裝置。進入吸收室的氣體樣品,如含有微跡的汞,則通過吸收室的光線會因部分被汞吸收而減弱。根據光線減弱的程度可以測出氣體中的汞含量。二氧化硫及許多稀有氣體253.7納米譜線鄰近。對譜線都顯著的吸收。因而產生嚴重的干擾。由于消除干擾方法的不同而設計制成了多種類型的測汞儀。例如:①利用貴金屬捕集器使汞被截留,使干擾氣體逸去;②使樣品氣流分成兩股,將一股中的汞事先移除,然后比較同一光源通過兩個吸收室時的輸出;③利用壓致展寬效應,將通過吸收室后的光線分成兩股,一股再通過飽和汞蒸氣室,然后測量兩股透出光線強度的比值;④利用"塞曼效應",比較在光源上施加磁場與不加磁場時,通過吸收室的光線強度的比值。根據實用上的要求,已制成了裝在汽車及飛機上進行連續測定汞的儀器,以及能就地進行測定的輕便背包式的測汞儀器等。適用范圍

適用于環境監測,衛生防疫,自來水,化工等行業用于測量水,空氣,士壤,食品,化妝品,化工原料,中的汞的含量。

優點

測量快速,操作簡單,數字顯示,直讀,是化驗室中測量汞的理想工具

工作原理

基于元素汞在室溫下,不加熱的條件下,就可揮發成汞蒸氣,并對波長253.7nm的紫外線具有強烈的吸收作用,在一定的范圍內,汞的濃度和吸收值成正比,符合比爾定律。

使用說明

準備工怍

(1)在于嗓管內裝入干燥劑(裝變色硅膠,顆粒大于3mm)

(2)接圖4連接好氣路,進氣管道應盡量短,若要回收排出廢氣中的汞,可在儀器的排氣口接一只回收管,內裝碘化活性碳(混合物)最終的排氣口應通至室外。

(3)準備0.1ug/mL汞標準液,10%氯化亞錫溶液(見附錄A)和蒸餾水。

(4)在樣品溶液中加入適量的硫酸和進行消解,使樣品中各種形態的汞轉變為離子態汞,以備測定(該項工作視分析操作規程而定)

(5)其它工具:吸球、O.5mL移液管(校準過)、10mL注射針筒、燒杯等。

通電預熱

(1)打開電源開關,數字表點亮,汞燈指示燈也同時點亮,5秒后自動熄滅。

(2)接上抽氣泵,調節流量閥使流量穩定在1.2L/min。

(3)儀器預熱一段時間后(20-30分鐘),調節調零電位器使數字顯示O O 0。

(4)按下保持常規鈕,使儀器處于保持狀態,保持指示燈點亮.顯示數值被保持,此時復零鈕起作用,按一下復零鈕,保持數值被復原位,松開保持常規鈕恢復到常規狀態。

校正

(1)說明:在下列情況下必須校正:

a、改變流量

b、干燥劑種類改變

c、環境溫度距上次線性校正有較大變化。

d、測量中發現線性不良。

e、測量濃度不在上次線性校正范圍內。

(2)操作:校正lng/ml-5ng/ml的標準曲線,方法如下:

調節調零電位器使數字顯示0 0 0,按下保持常規鈕,打開翻泡瓶蓋,用移液管在瓶內加入0.3ml濃度為0.1ug/m1的汞標液,再加入8ml蒸餾水,2ml 10%氯化亞錫溶液,隨即蓋好翻泡瓶,載氣將瓶內的汞蒸汽帶入吸收池,電路記錄吸收峰值,通過顯示器顯示,并被保持,調節顯示調節鈕,使顯示的數值為0 6 0,然后按一下復零鈕,使顯示數值恢復到0 0 0,再用同樣的方法加0.5ml濃度為0.1ug/ml的汞標液,調節線性電位器.使顯示的數值為l 0 O,上述校正最好重復進行2-3次,直至調準為止。旋下線性電位器保護套。

其它濃度的線性校正參照上述方法同樣進行。

測量

將經過消解處理的樣品液取8ml加入翻泡瓶內,再加入2ml 10%氯化亞錫溶液進行測定,查校正曲線得到濃度結果。此濃度值除以0.8便為樣品液的實際濃度值,(因為翻泡瓶內的溶液總體利為10ml),再根據樣品液中加入消解液的比例推算原始樣品的濃度。

注意事項

l、流量的選擇:一般調定在1.2L/min,但用戶可在1-2.5L/min內改變。對本儀器來說,流量減小,能提高響應峰值,提高靈敏度,否則相反。

2、在測量過程中,保持常規鈕在保持狀態時,測完一個樣品,均要按復零鈕使表頭顯示恢復到初始狀態后,再進行下一個樣品的測量。

3、校正次數:原則上每做一次校正一次,但若環境溫度變化不大(5℃以內)可省略直接參照上一次的校正曲線便可。

4、汞標準液的加入:儀器校正時,只配制一種汞標準液(0.1ug/ml)以下簡稱標樣。其它濃度的汞標準液是通過改變標樣在翻泡瓶內的加入量來實現,如要得到3ng/ml的汞標準液,只要在翻泡瓶內加入0.3ml的標樣(30ng),瓶內再加8ml蒸餾水,2ml氯化亞錫,則最終瓶內汞濃度約為 30ng 8ml+2ml =3ng/ml。

5、干燥劑:

操作過程中,應盡量不用干燥劑,使用干燥劑會使測量產生誤差,在做空白液出現干擾水峰時,再加入少量干燥劑。

6、高濃度樣品:對超過10ng/ml濃度的樣品應作稀釋,盡量使所測濃度在0-5ng/ml的范圍內。

7、做低濃度標準曲線。如0.1ng/ml-O.5ng/ml時,顯示數值通過顯示調節鈕,同樣調節在020-100數值范圍內。

8、樣品的預處理:參照有關的分析操作規程。

9、玻璃器皿的處理、參照有關的分析操作規程。

故障處理

l、開機后無顯示:沒有裝保險絲。

2、汞燈指示燈不亮,可重新開機。

3、靈敏度偏低:①流量不對或汞標樣失效。

管道漏氣。

顯示調節逆時針旋到底。

4、靈敏度偏高:①流量不對。

管道污染。

顯示調節順時針旋到底。

5、重現性差:操作不當,管道污染,干燥劑問題,管道漏氣。

6、儀器所接電源的地線應接地良好。

7、儀器測試場所不應有強電磁干擾或煙霧存在。

8、儀器存放環境應干燥,并定期通電。

汞及其化合物屬于劇毒物質,特別是有機汞化合物。天然水中含汞極少,一般不超過0.1ug/L。我國引用水標準限值為0.001mg/L. 測量汞的含量,大多院校以及科研單位都選用測汞儀來測量,來幫助做實驗,以下就有幾種測汞儀的測量方法:(1)冷原子吸收法該方法適用于各種水體中的汞的測定,其檢測濃度為0.1-0.5ug/L(因儀器靈敏度和采氣體積不同而異)。 原理:汞原子蒸氣對253.7nm的紫外光有選擇性吸收。在一定濃度范圍內,吸收光與汞濃度成正比。水樣經消解后,講各種形態汞轉變成二價汞,再用氯化亞錫講二價汞還原為元素汞,用載氣將產生的汞蒸氣帶入測汞儀的吸收池測定吸光度,與汞標準溶液吸光度進行比較定量。 測定要點:a、水樣預處理 b、繪制標準曲線 c、水樣的測定 (2)冷原子熒光法該方法是將水樣中的汞離子還原基態汞原子蒸氣,吸收253.7nm的紫外光后,被激發而產生特征共振熒光,在一定的測量條件下和較低的濃度范圍內,熒光強度與汞濃度成正比。方法檢出濃度為0.05ug/L,測定上限可達1ug/L,且干擾因素少,適用于地面水、生活污水和工業廢水的測定。


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