1水解管的填充：先將1～3cm厚的硅酸鋁棉填充在水解管的細徑端（出口端），放入做好的鎳鉻絲支架，在支架的另一端填充1～3cm厚的硅酸鋁棉。
2水解爐恒溫區測定：將高溫水解爐及其控溫裝置按規定安裝，并將水解管水平安放在水解爐內，通電升溫。待溫度達到1050℃并保溫10min后，按常規恒溫區測定方法，測定其恒溫區（1050℃±5℃），記下恒溫區到水解管入口端的距離。
3 450℃～500℃和750℃～800℃區域測定：按2.2方法測定水解管入口端到450℃～500℃和750℃～800℃區域的距離。
4套式恒溫器工作溫度確定：將一支測量范圍為200℃的水銀溫度計放氫氧化鈉溶液。通電緩慢升溫，待溫度達到125℃時，調整溫度設定值，使溫度保持在（125±5）℃約30min，則該溫度即為工作溫度，儀器自動保存此值。
5水蒸汽發生量確定：將蒸汽發生裝置的電源打開并通入蒸餾水并與冷凝器連接，接通冷凝水。調整溫度設定值，使蒸汽發生量為（100mL～120mL）/30min，即為工作溫度的控制位置。儀器自動保存設定值。
參數設定方法
1 蒸汽發生器溫度設定方法：見附1
2 主機參數設定方法：
主機參數的設定通過設定鍵進行，計有時間、日期、進樣速度、溫度、以及升溫速度等的設定。
步驟：
1、按設定鍵，顯示同時“0”閃爍，提示輸入需要修改的參數的序號。參數的對應序號為：
1——修改日期；
2——修改時間；
3——修改進樣速度；
4——修改水解爐溫度；默認為1050℃
5——修改蒸餾爐溫度；默認為160℃
6——修改水解爐升溫速度，默認為5；
7——修改蒸餾爐升溫速度，默認為5；
8——顯示補償溫度。
2、按數字，輸入對應參數的序號后，顯示原設定值，并閃爍顯示需修改的位置。
在輸入3（修改進樣速度）時，顯示器顯示提示輸入需要修改進樣位置的參數。
1——低溫區停留時間，默認為5min；
2——中溫區停留時間，默認為5min；
3——高溫區停留時間，默認為25min；
3、參數設定好，按輸入鍵，儀器自動保存參數，結束本次操作。
4 .測定步驟
4.1 水解爐通電升溫，塞緊水解管入口端帶進樣桿的橡皮塞，調節氦氣流量為50mL/min。
4.2 從蒸餾瓶側管管口加入氫氧化鈉溶液，并用橡皮塞塞緊側管管口。套式恒溫器通電升溫，并使溫度控制在（125±5）。Ｃ，接通冷凝水。
注：250g/L的氫氧化鈉溶液每天更換一次。
4.3 當水解爐爐溫升到500。Ｃ左右時，通入水蒸汽，水解爐爐溫達到1050。Ｃ后，空蒸30min。
4.4 稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥試樣 0.1g左右（稱準到0.0002g），將約0.5g氧化鋁與分析試樣充分混合后，轉移至瓷舟內，對于揮發分較高的煙煤，在混合后的試樣上，應覆蓋一層氧化鋁（0.3 g～0.5g）。
4.5 在吸收瓶中加入20ｍL飽和硼酸溶液和3滴～4滴混合指示劑，將之接在冷凝管出口端，使冷凝管出口端沒入硼酸溶液。
4.6將瓷舟放入燃燒管內的石英或剛玉托盤上，塞緊帶進樣桿的橡皮塞，以（100～120）mL/30min的流量通入水蒸汽。按“啟動”鍵，儀器按設定好的進樣速度自動進樣，并在到達設定時間后自動退回。
7 取下吸收瓶并用水沖洗硼酸溶液中的玻璃管內、外，洗液收入吸收瓶中。
8 停止通入氦氣和水蒸汽，將托盤拉回到低溫區。
9 以硫酸標準溶液滴定吸收溶液到由綠色變為鋼灰色。由硫酸標準溶液的用量來計算煤中氮的含量。
注：每天在煤樣分析之前，須對蒸餾裝置用蒸汽進行清洗（空蒸）30min或待錐形瓶內餾出物體積達到100ｍL～150ｍL后，再進行正式試驗。
10 試驗結束后，關冷凝水、氦氣，關閉所有電器開關，將蒸餾瓶內的堿液倒出，并把蒸餾瓶洗凈。
空白試驗
1 更換試劑或儀器設備后，應進行空白試驗。
2 用光譜純石墨代替煤或焦炭試樣，按測定步驟進行空白試驗，硫酸標準溶液的用量即為空白值。
分析結果的計算
空氣干燥基煤樣的氮含量按（2）式計算：
式中：
V — 滴定的硫酸標準溶液體積，單位為毫升（ｍL）；
V 0 — 空白消耗硫酸標準溶液體積，單位為毫升（ｍL）；
c — 硫酸標準溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol／L）；
ｍ — 試樣質量，單位為克（ｇ）；
0.014—氮的毫摩爾質量，單位為克每毫摩爾（g/mmol）。
6.氮測定的精密度：
氮測定的精密度如下表規定：
重復性限，Nad，％ | 再現性臨界差，Nｄ，％ |
0.08 | 0.15 |
